En recipients de digestió d'alta pressió- (p. ex., digestió àcida per a anàlisi elemental, síntesi hidrotèrmica), la pressió màxima permesa per a un escalfador encapsulat PFA- a 200 graus és de 2 a 3 bar (30 a 45 psi) per a un gruix de paret de 2 mm. Això està molt per sota dels 30-100 bar típics dels vasos de digestió. El factor limitant és la resistència a la ruptura de fluència de PFA a 200 graus, que baixa a 3-5 MPa. Utilitzant la fórmula del recipient a pressió de paret fina {- σ=P × D / (2 × t), amb D=25 mm, t=2 mm, σ=5 MPa, P=2 × 5 × 2 / 25=0.8 MPa=8 bar (teòrica). Tanmateix, la fluïdesa redueix la pressió permesa entre un 50 i un 75% per a un servei a llarg termini-(1,000+ hores). La pressió de treball segura és de 2-3 bar. Per als recipients de digestió típics que funcionen a 50-100 bar, els escalfadors de PFA no es poden utilitzar directament. En comptes d'això, utilitzeu calefacció externa (jaqueta, forn) o aïlleu l'escalfador en una zona de baixa-pressió (p. ex., un arma lateral amb barrera de pressió). No pressuritzeu mai un escalfador de PFA més enllà de 5 bar a 200 graus.
Límits de pressió a temperatura elevada
El PFA perd la resistència mecànica ràpidament per sobre dels 150 graus. A 200 graus, la resistència a la tracció és de 6-8 MPa (a curt termini) i la resistència a la ruptura per fluència a les 1.000 hores és només de 2-4 MPa. La tensió de disseny per al servei continu ha de ser inferior o igual a 1,5 MPa. Utilitzant la fórmula P=2 × σ × t / D:
| Paret de PFA (mm) | Tensió de disseny (MPa) a 200 graus | OD del tub (mm) | Pressió màxima (bar) | Pressió de treball segura (bar) | Aplicació |
|---|---|---|---|---|---|
| 1.5 | 1.5 | 25 | 1.8 | 1.0 | Pressió molt baixa |
| 2.0 | 1.5 | 25 | 2.4 | 1.5 | Baixa pressió |
| 2.5 | 1.5 | 25 | 3.0 | 2.0 | Marginal |
| 3.0 | 1.5 | 25 | 3.6 | 2.5 | Aceptable per a molt baixa pressió |
| 2.0 | 3.0 (-curt termini) | 25 | 4.8 | - | Només per a excursions breus |
Per a una digestió típica de 50 bars, el gruix de la paret requerit seria t=P × D / (2 × σ)=50 × 25 / (2 × 2)=625 / 4=156 mm - impossible.
Comparació de tipus d'escalfadors per a la digestió a alta-pressió
| Tipus d'escalfador | Pressió màxima a 200 graus (bar) | Gruix de paret | Apte per a 50-100 bar? | Alternativa |
|---|---|---|---|---|
| PFA-encapsulat (2 mm) | 1–2 | 2 mm | No | Calefacció exterior |
| PFA-encapsulat (5 mm) | 5–8 | 5 mm | No (encara massa baix) | No pràctic |
| Revestiment-d'acer (Incoloy) | 100+ | Metall de 0,5 mm | Sí (però no resistent als productes químics) | Requereix el revestiment de PFA del vaixell |
| Quars / vidre | Només extern | N/A | No (fràgil) | Vaixell encamisat |
| Titani (enfundat) | 100+ | 1 mm de metall | Sí | Per a servei corrosiu |
| Calefacció exterior (jaqueta, forn) | Vaixell classificat | N/A | Sí | Preferit per a vaixells amb folre-PFA |
Solució pràctica per a vasos de digestió
Si necessiteu escalfar un recipient de digestió revestit amb PFA per a la resistència química, no col·loqueu l'escalfador de PFA dins de la zona d'alta-pressió. En canvi:
Banda de calefacció externaal voltant d'un recipient metàl·lic amb un revestiment de PFA. El revestiment de PFA veu la pressió i l'atac químic; l'escalfador està fora.
Escalfament del forn: col·loqueu tot el recipient de digestió en un-forn d'aire forçat a 200 graus . El revestiment PFA s'encarrega de la química; el forn proporciona calor.
Recirculació del braç lateral: feu circular el medi de digestió a través d'un intercanviador de calor de PFA fora de la-zona d'alta pressió mitjançant una bomba. L'intercanviador de calor PFA es pot dissenyar per a una pressió més baixa (2-3 bar) perquè la caiguda de pressió és petita.
Bany d'aigua calenta a pressió: Submergiu el recipient de digestió en un bany d'aigua calenta a pressió a 200 graus (requereix autoclau). El bany escalfa el recipient des de l'exterior.
Exemple de camp
Un laboratori va realitzar una síntesi hidrotermal a 200 graus i 60 bar en un recipient d'acer revestit de PFA-. Van intentar utilitzar un escalfador de PFA immers (paret de 2 mm) per escalfar la solució. L'escalfador es va col·lapsar a 10 bar (a falta d'objectiu). Es van canviar a una jaqueta de calefacció externa (escalfador de banda de 3 kW al vaixell exterior d'acer). El revestiment de PFA es va mantenir intacte. El vaixell va arribar a 200 graus i 60 bar amb seguretat. L'escalfador estava fora, així que la pressió no era un problema.
Pautes de seguretat
No supereu mai els 5 bar en cap escalfador de PFA a 200 graus, independentment del gruix de la paret.
For pressure >3 bar, utilitzeu només calefacció externa.
Instal·leu una vàlvula d'alleujament de pressió ajustada a 3 bar en qualsevol recipient que tingui un escalfador de PFA immers que funcioni a 200 graus.
Superviseu la funda de PFA per inflor o butllofes; aquests indiquen una fallada de fluència imminent.
Conclusió: màxim 2-3 bar per a l'escalfador PFA a 200 graus
La pressió màxima permesa per a un escalfador de PFA en un recipient de digestió d'alta pressió -a 200 graus és de 2 a 3 bar, molt per sota dels 50 a 100 bar típics d'aquests processos. El PFA perd resistència mecànica a alta temperatura i la fluència redueix la pressió d'explosió a nivells insegurs. Per a la digestió a alta-pressió, utilitzeu calefacció externa (jaqueta, forn) o aïlleu l'escalfador de PFA en un bucle de recirculació de baixa-pressió. No confieu mai en un escalfador de PFA com a component-de pressió superior a 3 bar a 200 graus . El polímer s'arrossegarà, s'inflarà i es trencarà. Mantingueu la pressió baixa o mantingueu l'escalfador a l'exterior. En la digestió, el PFA és per a la resistència química, no la contenció de la pressió. Comprendre el límit, dissenyar en conseqüència i operar amb seguretat. El vostre vaixell ha de contenir pressió; el teu escalfador no ho hauria de fer. Separa les funcions, aconsegueix l'èxit.
